Então abra seu arquivo Web.config e abre um tag location, dentro dela um system.web e dentro um httpRuntime

Dentro das propriedades de httpRuntime adicione doi paramentros -:

maxRequestLength e executionTimeout, pronto ai você pode colocar o tamanho (maxRequestLength) e o Tempo Máximo de execução (executionTimeout) daquela página que você tem o componente FileUpload

 

<location path="Default3.aspx">

    <system.web>

      <httpRuntime maxRequestLength="10250" executionTimeout="1500" /> 

    </system.web>

</location>

 

Só Lembrando que :

maxRequestLength = seria o tamanho do arquivo, no caso acima 10250 daria mais que 10mb.

executionTimeout = seria em segundos (quantidade em segundo).